Tecnologia di sinterizzazione a pressatura a caldo per ceramiche avanzate

Il processo di preparazione delle ceramiche avanzate comprende la preparazione delle polveri, la formatura, la sinterizzazione e la finitura. Tra questi, la sinterizzazione è una tecnologia che densifica il corpo ceramico ad alta temperatura fino a formare un materiale solido. La tecnologia di sinterizzazione svolge un ruolo fondamentale nel processo produttivo delle ceramiche avanzate. I metodi di sinterizzazione più comuni includono la sinterizzazione a pressione normale, la sinterizzazione per pressatura a caldo, la sinterizzazione per pressatura isostatica a caldo e la sinterizzazione a microonde; tra questi, la sinterizzazione per pressatura a caldo è un metodo relativamente diffuso.


Sinterizzazione per pressatura a caldo e relativi vantaggi e svantaggi
La sinterizzazione per pressatura a caldo è un processo in cui si applica pressione alla polvere, difficile da sinterizzare, all’interno dello stampo e la si riscalda contemporaneamente. La polvere della materia prima viene caricata nella cavità di uno stampo metallico o in grafite ad alta resistenza e, durante la pressurizzazione, viene sottoposta a una pressione pari a quella della temperatura di sinterizzazione normale o leggermente inferiore. In breve tempo, la polvere viene sinterizzata ottenendo un materiale ceramico denso, uniforme e a grana fine. I materiali per stampi utilizzati nella sinterizzazione per pressatura a caldo includono grafite, ossido di rame, carburo di silicio, ecc. Tra questi, i materiali in grafite sono stati ampiamente utilizzati.

Il processo di sinterizzazione per pressatura a caldo può essere suddiviso, in base ai diversi metodi di pressurizzazione, in metodo a pressione costante, metodo a pressione ad alta temperatura e metodo a pressione segmentata. In base al metodo di sinterizzazione, può essere suddiviso in sinterizzazione sotto vuoto, sinterizzazione in atmosfera controllata, sinterizzazione a pressione continua, ecc.

Rispetto ad altri metodi di sinterizzazione, il processo di sinterizzazione per pressatura a caldo presenta i seguenti vantaggi: poiché il processo prevede contemporaneamente riscaldamento e pressurizzazione, la polvere si trova in uno stato termoplastico, favorevole al contatto, alla diffusione e al flusso delle particelle, nonché al processo di trasferimento di massa; di conseguenza, la pressione di formatura è ridotta. È inoltre possibile diminuire la temperatura di sinterizzazione e abbreviare il tempo di sinterizzazione, contrastando la crescita dei grani e ottenendo prodotti a grana fine, ad alta densità e con elevate proprietà meccaniche. È possibile produrre prodotti ceramici di purezza ultraelevata senza aggiungere coadiuvanti di sinterizzazione o di formatura.

Gli svantaggi del processo di sinterizzazione per pressatura a caldo sono che il processo di sinterizzazione e le apparecchiature sono relativamente complessi, i requisiti delle apparecchiature sono elevati, i costi di lavorazione sono alti, l’efficienza produttiva è bassa e si possono preparare solo prodotti di forma relativamente semplice.


Apparecchiature per la sinterizzazione per pressatura a caldo
Il processo di sinterizzazione per pressatura a caldo richiede un forno dedicato. Il forno comunemente utilizzato per la sinterizzazione per pressatura a caldo è costituito principalmente da un forno di riscaldamento, un dispositivo di pressurizzazione, uno stampo e dispositivi di misurazione e rilevamento della pressione. Il principio di funzionamento del forno di sinterizzazione per pressatura a caldo è il seguente: la polvere miscelata viene caricata nello stampo in grafite e riscaldata mediante la piastra riscaldante in grafite. Dopo essere stata riscaldata a una determinata temperatura, le teste di pressione superiore e inferiore azionano rispettivamente il punzone superiore e quello inferiore in grafite per applicare pressione alla polvere nello stampo, così che sinterizzazione e pressatura avvengano simultaneamente e la polvere possa densificarsi e sinterizzare ad alta temperatura e alta pressione.

Esistono numerosi tipi di forni di sinterizzazione per pressatura a caldo, tra cui forni di sinterizzazione a corpo singolo e forni di sinterizzazione a doppio corpo per pressatura a caldo e a freddo. Generalmente, durante la sinterizzazione viene utilizzata una protezione con azoto o idrogeno; in alcuni casi si ricorre alla sinterizzazione sotto vuoto. Il forno per pressatura a caldo sotto vuoto di Hunan Dingli Technology Co., Ltd. è ampiamente utilizzato per la formatura netta e la densificazione di componenti realizzati con vari materiali compositi, materiali con elevata conducibilità termica, materiali ceramici SiC/Si3N4/B4C, materiali in polvere a base di rame, materiali in polvere a base di ferro, materiali in polvere a base di ferro-rame e altri materiali. La temperatura massima di sinterizzazione può raggiungere 2500℃. Esempi: dischi freno in materiale in polvere a base di ferro-rame per carrelli di atterraggio di aeromobili, ceppi freno per treni ad alta velocità, giubbotti antiproiettile, piastre protettive per veicoli corazzati, corazze antiproiettile per elicotteri, ecc.


Applicazione del processo di sinterizzazione per pressatura a caldo nelle ceramiche avanzate
Ceramiche di nitruro di silicio sinterizzate per pressatura a caldo
La sinterizzazione per pressatura a caldo è il principale metodo di sinterizzazione per la preparazione di materiali ceramici densi in nitruro di silicio. Sotto una pressione meccanica più elevata, è possibile aumentare la temperatura di sinterizzazione del materiale e il corpo sinterizzato risulta anisotropo. Pablos et al. hanno utilizzato la pressatura a caldo per preparare materiali ceramici in nitruro di silicio con una conducibilità termica di 82Wm-1K-1; Kitayama et al. hanno utilizzato diversi ossidi di terre rare come coadiuvanti di sinterizzazione per preparare corpi sinterizzati in nitruro di silicio con una conducibilità termica fino a 114.7Wm-1K-1; Jiang et al. hanno utilizzato la pressatura a caldo per preparare materiali ceramici in nitruro di silicio con una conducibilità termica di 129Wm-1K-1 e una resistenza alla flessione fino a 1149MPa.

Ceramiche in carburo di boro pressate a caldo
Il carburo di boro è un composto con forti legami covalenti. La velocità di diffusione durante la sinterizzazione è lenta alle alte temperature e si verifica un flusso ridotto del materiale, rendendo molto difficile il processo di densificazione. Durante la pressatura a caldo si verificano tre meccanismi continui di densificazione:
(1) Riarrangiamento delle particelle: la porosità aperta diminuisce, mentre quella chiusa rimane invariata (intervallo di temperatura: 1800~1950℃). (2) Flusso plastico, che porta alla chiusura della porosità aperta senza influire significativamente su quella chiusa (1950~2100℃).
(3) Diffusione volumica ed eliminazione dei pori al termine della pressatura a caldo (2100~2200℃). Per ridurre la temperatura di sinterizzazione e l’energia superficiale e migliorare le proprietà complessive delle ceramiche in carburo di boro, è necessario aggiungere additivi che ne favoriscano la sinterizzazione.
Ceramiche di allumina sinterizzate per pressatura a caldo

È stata introdotta una lega madre AlTiC nelle ceramiche di allumina e sono stati preparati materiali compositi TiC/Al2O3 mediante pressatura a caldo in fase liquida di transizione. La lega madre AlTiC ha inibito la crescita dei grani di allumina, combinando organicamente la pressatura a caldo e la sinterizzazione in fase liquida di transizione e migliorando la qualità di sinterizzazione dei materiali compositi TiC/Al2O3. Peng Xiaofeng, Huang Xiaoxian e Zhang Yufeng hanno preparato ceramiche di allumina a grana fine sottoponendo a pressatura a caldo la polvere di allumina pretrattata. Hanno ottenuto ceramiche di allumina con una dimensione dei grani di 0.5μm e una resistenza alla flessione di 500MPa a 1450℃, nonché ceramiche di allumina con una tenacità alla frattura di 5.7MPa·m1/2 a 1550℃. Ceramiche di nitruro di alluminio pressate a caldo

Numerosi studi hanno dimostrato che la conducibilità termica delle ceramiche di nitruro di alluminio ottenute mediante pressatura a caldo è superiore a quella delle ceramiche ottenute mediante sinterizzazione a pressione normale nelle stesse condizioni. Tra questi, abbiamo utilizzato il metodo a pressione normale e il metodo di pressatura a caldo per preparare ceramiche di nitruro di alluminio e ne abbiamo analizzato le microstrutture. I risultati delle osservazioni hanno mostrato che le ceramiche di nitruro di alluminio ottenute mediante pressatura a caldo erano più compatte. Nelle stesse condizioni, la percentuale volumica delle ceramiche AlN pressate a caldo era inferiore a quella delle ceramiche di nitruro di alluminio sinterizzate a pressione normale; anche il contenuto di ossigeno reticolare delle ceramiche di nitruro di alluminio ottenute mediante pressatura a caldo era inferiore a quello delle ceramiche ottenute mediante sinterizzazione a pressione normale. La conducibilità termica delle ceramiche di nitruro di alluminio ottenute mediante pressatura a caldo era di 200W/m·K.